傳統GC-FID方法的不足
目前(qián)我國(guó)對固定汙染源廢氣非甲烷總烴的監測,采用HJ/T38-2017《固定汙染源廢氣總烴、甲(jiǎ)烷和非甲烷(wán)總烴的測定 氣相色譜法》的標準。此方法盡管定性與定量較(jiào)為準確(què),測試靈敏度較高,由於其采用手工方法,受樣品采集、保存、運輸、分析時效等技術(shù)條件的製(zhì)約,仍舊存在三方麵(miàn)不足:
(1)經過針筒或氣袋采集的樣品,送回實驗室進行分析所得到(dào)的數據產(chǎn)生明顯的衰減,因為現場加熱(rè)120℃采集的樣品,在運輸途(tú)中的由於(yú)急速冷卻樣品容易吸附衰減,從而降低濃度。
(2)現場采集的樣品經過運輸後回到實驗室,經過(guò)交接手續,實際測得數據一般已經距離采樣時間4小時以上,不能對現場廢氣排放做(zuò)到實時(shí)監測。更有研究表明樣品保存時間(jiān)超過12小時以上(shàng)衰減可達到47%以上。
(3)氣袋采集樣品(pǐn)屬於瞬時采樣,所獲(huò)得(dé)的數據僅是采集的是某個(gè)時間點的濃度,但是固定汙染(rǎn)源廢氣排放的工況是連續且在實時變化的,多個但不連續的樣品並不能代表完整的實際工況。
便攜式儀器(qì)檢(jiǎn)測方法優勢
1、數據實時、效率高(gāo),現場樣品(pǐn)采集的同時進行樣品的分析,現場獲取數據具有直觀反應其方法與在線(xiàn)監(jiān)測係統方法的差(chà)異(yì),減少了樣(yàng)品保存、樣品運輸、實驗室分析等環節,提高了比對(duì)監測(cè)的工作效率(lǜ)。
2、其方法的樣品采(cǎi)集係統更接近HJ75規定的(de)要求,並與在線監測係統相當,可(kě)以盡可能地減少了樣品(pǐn)采集傳輸係統的損耗,其(qí)方(fāng)法的樣品測定的回收率相對高於HJ38的實驗室方法。
3、HJ38方法的樣品保存方式有(yǒu)100mL全玻注射器(qì)、1L氟聚合物薄膜或鋁箔氣袋兩種(zhǒng)方式,玻璃、氟聚合物薄膜、鋁(lǚ)箔等容器存在一定的吸附負效應,其耗材由於可能有二次(cì)汙染,重複利用率低(dī),即使(shǐ)標準中明確了樣品的保存要求,但實際操作(zuò)中仍然會存(cún)在樣(yàng)品吸附、冷凝負麵效應,樣品(pǐn)測試的回收率相(xiàng)對受影響。
4、現場采樣分析幾乎同步進行,不存在樣品時效(xiào)性和樣品容器的清洗周轉等問題,而HJ38方法樣品(pǐn)保(bǎo)存要求:玻璃注射器,放置時間(jiān)不超(chāo)過8h;氣袋保存的樣品,放置時間不超(chāo)過48h。對實驗室分析工(gōng)作量的壓力比較大,不利於監測機構承接(jiē)外圍距(jù)離較遠(yuǎn)的監測任務。
5、便攜式(shì)方法(fǎ)樣品采集及分析每個樣品在3-5min,而HJ38在測定(dìng)小時(shí)均值(zhí)時現場耗時幾乎一致,而實驗室方法使用填充柱一個樣品周期(qī)在5min左右(yòu),毛細管柱需要10min左右。很明顯前者(zhě)環(huán)節很少、使用耗材少、人工成本少。
隨著VOCs的監管(guǎn)加強,非甲烷總烴在線監測係統驗收比對監測和(hé)日常運(yùn)行的(de)比對監測的需求量不斷增(zēng)加,而HJ38-2017手工方法在樣品采集、保存、運輸等(děng)方(fāng)麵(miàn)的技術條件製約,非甲烷總烴便攜式儀器檢測方法標準是(shì)十分有必要的(de)。
PF-300便攜式非甲烷總烴測試儀
PF-300便攜式非甲烷總烴測試儀利用FID檢測器(qì)進行總烴的(de)測量,通過高溫催(cuī)化原理對甲烷進行分離測定(dìng)甲烷值。儀器全(quán)程可加熱至180℃,保證整個氣路無冷凝點的產生,防止水分和低溫吸附造成的樣品損耗,並配備3級(jí)以上(shàng)顆粒物(wù)過濾,15秒左右測(cè)試(shì)一個樣品數據,自動計算(suàn)並保存(cún),高頻率的連(lián)續監(jiān)測可以準確掌握完整工藝的濃度分(fèn)布趨勢(shì)。
PF-300與實驗室方法具有相同(tóng)測試原理,並且保證全程(chéng)氣路(lù)無冷凝點,並配備過(guò)濾裝置,具有良好的(de)現場適應性。PF-300便攜式非甲烷總(zǒng)烴測試儀與在線設備的現場數據具有很好的匹配性,誤差範圍相(xiàng)當小,可用於現場(chǎng)執法監測、現場比對監測需要、在線設備的驗(yàn)收(shōu)和比對,可以直接反映實時汙染物濃(nóng)度水平,保證數據的時效性與穩定性,提高(gāo)工作效率降低檢測成本。
我國生態環境部已對外印發《固定汙染源廢氣(qì)總烴、甲烷和(hé)非甲烷總(zǒng)烴的測定便攜式催化(huà)氧化-氫火焰離子化檢測(cè)器法》和《固定汙染源廢氣總烴、甲(jiǎ)烷和非甲烷總烴的測定便攜(xié)式氣相色譜-氫火焰(yàn)離子化檢測器法》標(biāo)準(zhǔn)的征求(qiú)意見稿,固定汙染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定便攜(xié)式儀器檢測方法國標不久將正式頒布。